就目前来说,大多数的ICP光源其频率主要是27,120MHz及40.68MHz,之所以用这类频率主要是因分析性能以及我们国家电波管制规范所决定的。其实在早期曾使用和研究过多种频率的ICP光源包括:1.6MHz,3.4MHz,4.8MHz,5.4MHz,7MHz,9.2MHz,30MHz,36MHz,40MHz,50MHz等。经大量的实验表明,使用27~40MHz期分析性能和操作性能相对来说是较为合适的。
光源中振荡频率的高低对ICP光谱仪的影响有多重?
1、较高的频率可降低维护放电所需的功率,5MHz时需5—6kW,9MHz时即可降低至3kW,21MHz一般仅用1.5kW左右,60MHz时需0.8—1.0kW。
2、功率低也可也省大量工作氩气。因为冷却气消耗量减少了,降低功率及增加频率有助于改善ICP光谱分析的经济性。
3、振荡频率的变化影响激发温度和电子密度。一般认为提高振荡频率将降低激发温度和电子密度。
4、较高频率有助于形成较宽的等离子中心进样通道,容易进样。
5、电源频率对测量精度没有影响。27MHz与56MHz电源测量空白的相对标准偏差相同。
6、40MHz与5MHz电源相比,可明显改进检出限。56MHz的检出限比27 12MHz略好一些,但检出限微小差异并不影响检出能力。
7、56MHz电源较27MHz电源有较高的信背比,其信背比改进程度因元素及分析线而异,如去离子水溶液中,Cu327.396分析线改进倍数是8(56MHz/27MHz光源,而B208.893仅为1.7倍,Ni为3。5倍。对有机溶剂样品(二甲苯中油样)则相反,V311.071的改进倍数为0.8。
8、振荡频率的增加将降低Mg离子线与原子线的比值,亦即降低光源的稳健性,增加ICP光源对基体效应的敏感性。
CP原子发射光谱仪可对约70种元素进行定性定量分析,在选择光源的时候应尽可能满足以下要求:
1、光源具备良好的稳定性,保证试样能够稳定地蒸发、原子化和激发;
2、方法检出限低,能够检测微量和痕量组分;
3、分析速度快;劝结构简单,操作安全简;
4、自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽;仪器信噪比高,激发尽可能多的待测元素原子,使分析线的谱线强度与背景强度的比值尽可能大;
5、仪器灵敏度高,即使样品中待测元素浓度的微小变化,也会导致检测器检出信号有较大的变化。