虽然icp光谱仪本身具有较高的测量精度,但在测量样品中元素的含量时,结果通常与真实含量不一致,存在一定的误差。而且由于很多因素的影响,有些物质的含量很低。那么怎么好好的光谱仪就有误差了?这需要我们从这几个方面来分析。
1、系统误差的来源
(1)当标准样品和样品的含量和化学成分不全相同时,基体线和分析线的强度可能发生变化,从而引入误差。
(2)当标准样品和样品的物理性质不全相同时,特征激发线会不同,产生系统误差。
(3)当铸钢试样与退火、淬火、回火、热轧、锻钢试样的金属组织不同时,测得的数据会有所不同。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。比如冶炼过程中加入脱氧剂和脱磷剂,混入未知合金元素,造成系统误差。
(5)为了消除系统误差,必须严格遵循标准样品制备的要求。为了检查系统误差,需要用化学分析方法对校对结果进行分析。
2、偶然误差的来源
与样品成分不均匀相关的误差。由于icp光谱仪光电光谱分析中消耗的样品很少,样品中元素的分布和结构不均匀,导致不同部位的分析结果不同,产生偶然误差。主要原因如下:
(1)冶炼过程中带入的夹杂物和偏析造成样品元素分布不均匀。
(2)缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。
(3)交叉研磨纹、研磨样品过热、样品研磨面静置时间过长、指纹按压等因素。
(4)为了减少偶然误差,必须仔细取样,消除样品的不均匀性和铸造缺陷,或多次重复分析,以减少分析误差。
3、其他因素的误差
(1)氩气不纯。当氩气中含有氧气和水蒸气时,激发点会退化。如果氩气管道和焊钳中有污染物无法排出,分析结果会变差。
(2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。高湿度容易导致高压元件泄漏放电,使icp光谱仪分析结果不稳定。